क्रोमैटोग्राफी की उत्पत्ति

कहां: H: बोर्ड की ऊंचाई है
ए: एड़ी प्रसार अवधि का गुणांक
बी: आणविक प्रसार अवधि का गुणांक
सी: द्रव्यमान स्थानांतरण प्रतिरोध अवधि का गुणांक

(2) गिडिंग्स समीकरण

मात्रात्मक और गुणात्मक विश्लेषण
(1) गुणात्मक विश्लेषण
गुणात्मक क्रोमैटोग्राफ़िक विश्लेषण प्रत्येक क्रोमैटोग्राफ़िक शिखर द्वारा दर्शाए गए यौगिकों को निर्धारित करना है।चूँकि विभिन्न पदार्थों में कुछ क्रोमैटोग्राफ़िक स्थितियों के तहत निश्चित अवधारण मान होते हैं, इसलिए प्रतिधारण मान का उपयोग गुणात्मक सूचकांक के रूप में किया जा सकता है।विभिन्न क्रोमैटोग्राफ़िक गुणात्मक विधियाँ वर्तमान में अवधारण मूल्यों पर आधारित हैं।
हालाँकि, समान क्रोमैटोग्राफ़िक स्थितियों के तहत अलग-अलग पदार्थों में समान या समान अवधारण मान हो सकते हैं, अर्थात, प्रतिधारण मान अनन्य नहीं हैं।इस प्रकार अकेले प्रतिधारण मूल्यों के आधार पर पूरी तरह से अज्ञात नमूने को चिह्नित करना मुश्किल है।यदि नमूने के स्रोत, प्रकृति और उद्देश्य को समझने के आधार पर, नमूने की संरचना का प्रारंभिक निर्णय लिया जा सकता है, और क्रोमैटोग्राफिक शिखर द्वारा दर्शाए गए यौगिक को निर्धारित करने के लिए निम्नलिखित तरीकों का उपयोग किया जा सकता है।
1. शुद्ध पदार्थों का उपयोग कर गुणात्मक नियंत्रण
कुछ क्रोमैटोग्राफ़िक स्थितियों के तहत, किसी अज्ञात के पास केवल एक परिभाषित अवधारण समय होता है।इसलिए, अज्ञात पदार्थ के अवधारण समय के साथ समान क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों के तहत ज्ञात शुद्ध पदार्थ के अवधारण समय की तुलना करके अज्ञात को गुणात्मक रूप से पहचाना जा सकता है।यदि दोनों समान हैं, तो अज्ञात पदार्थ ज्ञात शुद्ध पदार्थ हो सकता है;अन्यथा, अज्ञात शुद्ध पदार्थ नहीं है।
शुद्ध पदार्थ नियंत्रण विधि केवल उस अज्ञात पदार्थ पर लागू होती है जिसका संघटन ज्ञात हो, जिसका संघटन अपेक्षाकृत सरल हो तथा जिसका शुद्ध पदार्थ ज्ञात हो।
2. सापेक्ष अवधारण मूल्य विधि
सापेक्ष प्रतिधारण मान α, घटक i और संदर्भ सामग्री के बीच समायोजन को संदर्भित करता है प्रतिधारण मूल्यों का अनुपात:

यह केवल फिक्सेटिव और कॉलम तापमान के परिवर्तन के साथ बदलता है, और इसका अन्य परिचालन स्थितियों से कोई लेना-देना नहीं है।

एक निश्चित स्थिर चरण और स्तंभ तापमान पर, घटक i और संदर्भ पदार्थ s के समायोजित अवधारण मूल्यों को क्रमशः मापा जाता है, और फिर उपरोक्त सूत्र के अनुसार गणना की जाती है।प्राप्त सापेक्ष प्रतिधारण मूल्यों की तुलना साहित्य में संबंधित मूल्यों के साथ गुणात्मक रूप से की जा सकती है।
3, चरम ऊंचाई विधि को बढ़ाने के लिए ज्ञात पदार्थों को जोड़ना
जब अज्ञात नमूने में कई घटक होते हैं, तो प्राप्त क्रोमैटोग्राफ़िक शिखर उपरोक्त विधि द्वारा आसानी से पहचाने जाने के लिए बहुत घने होते हैं, या जब अज्ञात नमूना केवल निर्दिष्ट आइटम विश्लेषण के लिए उपयोग किया जाता है।
"पहले एक अज्ञात नमूने का एक क्रोमैटोग्राम बनाया जाता है, और फिर अज्ञात नमूने में एक ज्ञात पदार्थ जोड़कर एक और क्रोमैटोग्राम प्राप्त किया जाता है।"ऐसे पदार्थों के लिए बढ़ी हुई शिखर ऊंचाई वाले घटकों को जाना जा सकता है।
4. सूचकांक की गुणात्मक पद्धति को बनाये रखें
अवधारण सूचकांक फिक्सेटिव्स पर पदार्थों के अवधारण व्यवहार का प्रतिनिधित्व करता है और वर्तमान में जीसी में सबसे व्यापक रूप से उपयोग किया जाने वाला और अंतरराष्ट्रीय स्तर पर मान्यता प्राप्त गुणात्मक सूचकांक है।इसमें अच्छी प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता, समान मानक और छोटे तापमान गुणांक के फायदे हैं।
अवधारण सूचकांक केवल स्थिर चरण और स्तंभ तापमान के गुणों से संबंधित है, लेकिन अन्य प्रायोगिक स्थितियों से नहीं।इसकी सटीकता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता उत्कृष्ट है।जब तक स्तंभ का तापमान स्थिर चरण के समान है, तब तक साहित्य मूल्य को पहचान के लिए लागू किया जा सकता है, और तुलना के लिए शुद्ध सामग्री का उपयोग करना आवश्यक नहीं है।
(2) मात्रात्मक विश्लेषण
क्रोमैटोग्राफ़िक परिमाणीकरण का आधार:
मात्रात्मक विश्लेषण का कार्य मिश्रित नमूने में सैकड़ों घटकों का पता लगाना है
आंशिक सामग्री.क्रोमैटोग्राफ़िक मात्रा का ठहराव निम्नलिखित पर आधारित था: जब परिचालन की स्थिति सुसंगत थी, थी

मापे गए घटक का द्रव्यमान (या एकाग्रता) डिटेक्टर द्वारा दिए गए प्रतिक्रिया संकेत द्वारा निर्धारित किया जाता है
यह आनुपातिक है.अर्थात्:

क्रोमैटोग्राफ़िक परिमाणीकरण का आधार:
मात्रात्मक विश्लेषण का कार्य मिश्रित नमूने में सैकड़ों घटकों का पता लगाना है
आंशिक सामग्री.क्रोमैटोग्राफ़िक मात्रा का ठहराव निम्नलिखित पर आधारित था: जब परिचालन की स्थिति सुसंगत थी, थी
मापे गए घटक का द्रव्यमान (या एकाग्रता) डिटेक्टर द्वारा दिए गए प्रतिक्रिया संकेत द्वारा निर्धारित किया जाता है
यह आनुपातिक है.अर्थात्:

1. शिखर क्षेत्र माप विधि
पीक क्षेत्र क्रोमैटोग्राम द्वारा प्रदान किया गया बुनियादी मात्रात्मक डेटा है, और पीक क्षेत्र माप की सटीकता सीधे मात्रात्मक परिणामों को प्रभावित करती है।विभिन्न शिखर आकृतियों के साथ क्रोमैटोग्राफ़िक चोटियों के लिए विभिन्न माप विधियों का उपयोग किया गया था।
मात्रात्मक विश्लेषण में शीतकाल का सटीक मान ज्ञात करना कठिन है:
एक ओर, निरपेक्ष इंजेक्शन मात्रा को सटीक रूप से मापने में कठिनाई के कारण: दूसरी ओर
शिखर क्षेत्र क्रोमैटोग्राफ़िक स्थितियों पर निर्भर है, और जब मूल्य मापा जाता है तो क्रोमैटोग्राफ़िक पट्टी को बनाए रखा जाना चाहिए
एक ही कार्य करना न तो संभव है और न ही सुविधाजनक।और भले ही आप इसे सही तरीके से प्राप्त कर सकें
सटीक मान, इसलिए भी क्योंकि कोई एकीकृत मानक नहीं है और इसे सीधे लागू नहीं किया जा सकता है।

2. मात्रात्मक सुधार कारक

मात्रात्मक सुधार कारक की परिभाषा: डिटेक्टर में प्रवेश करने वाले घटकों की मात्रा (एम)
इसके क्रोमैटोग्राफ़िक शिखर क्षेत्र (ए) या शिखर ऊंचाई () का अनुपात एक आनुपातिकता स्थिरांक है (,
आनुपातिकता स्थिरांक को घटक के लिए पूर्ण सुधार कारक कहा जाता है।

मात्रात्मक विश्लेषण में शीतकाल का सटीक मान ज्ञात करना कठिन है:
एक ओर, निरपेक्ष इंजेक्शन मात्रा को सटीक रूप से मापने में कठिनाई के कारण: दूसरी ओर
शिखर क्षेत्र क्रोमैटोग्राफ़िक स्थितियों पर निर्भर है, और जब मूल्य मापा जाता है तो क्रोमैटोग्राफ़िक पट्टी को बनाए रखा जाना चाहिए
एक ही कार्य करना न तो संभव है और न ही सुविधाजनक।और भले ही आप इसे सही तरीके से प्राप्त कर सकें
सटीक मान, इसलिए भी क्योंकि कोई एकीकृत मानक नहीं है और इसे सीधे लागू नहीं किया जा सकता है।

अर्थात्, किसी घटक का सापेक्ष सुधार कारक 'घटक और संदर्भ सामग्री है
पूर्ण सुधार कारकों का अनुपात.

यह देखा जा सकता है कि सापेक्ष सुधार कारक तब होता है जब घटक की गुणवत्ता बनाम मानक।
जब पदार्थ s बराबर होता है, तो संदर्भ सामग्री का शिखर क्षेत्र घटक का शिखर क्षेत्र होता है
एकाधिक.यदि किसी घटक का द्रव्यमान m और शिखर क्षेत्र A है, तो f'A की संख्या
मान द्रव्यमान के साथ संदर्भ सामग्री के शिखर क्षेत्र के बराबर हैं।दूसरे शब्दों में,
सापेक्ष सुधार कारक के माध्यम से, प्रत्येक घटक के शिखर क्षेत्रों को अलग किया जा सकता है
संदर्भ सामग्री के शिखर क्षेत्र को उसके द्रव्यमान के बराबर परिवर्तित करें, फिर अनुपात
मानक एकीकृत है.तो यह प्रत्येक घटक के प्रतिशत का पता लगाने की सामान्यीकृत विधि है
मात्रा का आधार.
सापेक्ष सुधार कारक प्राप्त करने की विधि: सापेक्ष सुधार कारक मानों की तुलना केवल अस्तित्व के साथ की गई थी
माप मानक और डिटेक्टर के प्रकार से संबंधित है, लेकिन ऑपरेशन स्ट्रिप से
कोई फर्क नहीं पड़ता कि।इसलिए, साहित्य में संदर्भों से मूल्यों को पुनः प्राप्त किया जा सकता है।यदि पाठ
यदि आपको पेशकश में वांछित मूल्य नहीं मिल पाता है, तो आप इसे स्वयं भी निर्धारित कर सकते हैं।निर्धारण की विधि
विधि: मापे गए पदार्थ की एक निश्चित मात्रा में दस चयनित संदर्भ सामग्री → एक निश्चित सांद्रता में बनाई जाती है
दो घटकों के क्रोमैटोग्राफ़िक शिखर क्षेत्र ए और ए को मापा गया।
यही सूत्र है.

3. मात्रात्मक गणना पद्धति
(1)क्षेत्र सामान्यीकरण विधि
परिमाणीकरण के लिए सभी शिखर-मुक्त अंशों की सामग्री के योग की गणना 100% के रूप में की गई थी
विधि को सामान्यीकरण कहा जाता है।इसका गणना सूत्र इस प्रकार है:

जहां P,% परीक्षण किए गए घटकों की प्रतिशत सामग्री है;A1, A2... A n घटक 1 है। 1~n का शिखर क्षेत्र;f'1, f'2...f'n घटक 1 से n के लिए सापेक्ष सुधार कारक है।

(2) बाह्य मानक विधि
नमूने में परीक्षण किए जाने वाले घटक के प्रतिक्रिया संकेत और नियंत्रण के रूप में परीक्षण किए जाने वाले शुद्ध घटक के बीच मात्रात्मक तुलना की विधि।
(3) आंतरिक मानक विधि
तथाकथित आंतरिक मानक विधि एक ऐसी विधि है जिसमें परीक्षण किए गए पदार्थ के मानक समाधान और आंतरिक मानक के रूप में नमूना समाधान में एक निश्चित मात्रा में शुद्ध पदार्थ जोड़ा जाता है, और फिर विश्लेषण और निर्धारित किया जाता है।
(3) मानक जोड़ विधि
मानक जोड़ विधि, जिसे आंतरिक जोड़ विधि के रूप में भी जाना जाता है, एक निश्चित मात्रा में (△C) जोड़ना है
परीक्षण पदार्थ का संदर्भ परीक्षण किए जाने वाले नमूना समाधान में जोड़ा गया था, और परीक्षण को परख में जोड़ा गया था
पदार्थ के बाद नमूना समाधान का शिखर मूल नमूना समाधान की तुलना में अधिक था
नमूना समाधान में पदार्थ की सांद्रता की गणना करने के लिए क्षेत्र की वृद्धि (△A) का उपयोग किया गया था
सामग्री (सीएक्स)

जहां एक्स मूल नमूने में मापे जाने वाले पदार्थ का शिखर क्षेत्र है।